堿催化制備中等聚合度聚合甘油工藝研究

聚合甘油在工業生產中是重要化工原料及中間體,是一種很好的表面活性劑、食物添加劑、乳化劑、消泡劑等,中碳鏈脂肪酸聚合甘油酯是其中一種重要的衍生物,由于其杰出的乳化性質廣泛應用于食物等行業。中碳鏈脂肪酸聚合甘油酯的乳化性質首要取決于聚合甘油的聚合度,聚合度高的聚合甘油羥基數目多,親水性作用好,所組成的聚合甘油酯的乳化作用好,但流動性差,產品色澤深等缺點；低聚合度聚合甘油流動性好但乳化作用不理想。綜合因素考慮,選擇中等聚合度4-6的聚合甘油組成中碳鏈脂肪酸聚合甘油酯作用最好,本論文首要對堿催化制備中等聚合度聚合甘油的工藝進行了研究,首要實驗研究如下： 本文對現有檢測聚合甘油聚合度的四種辦法：國標法、乙酸酐法、折光率法和出水量推算法對同一組樣品檢測進行了比較,實驗發現：乙酸酐法比較于國標法得出的數據趨勢相同且相差很小,但乙酸酐法操作過程更簡略且過程差錯更小,所需的時刻更短而且藥品更廉價。而折光率法和出水量法得出的聚合度數據比較于國標法差錯很大。在科研和工業生產中,聚合甘油聚合度的檢測能夠選擇乙酸酐法。 堿金屬氫氧化物(NaOH, KOH)和堿金屬碳酸鹽(Na2CO3, K2CO3)在相同的條件下對甘油聚合反響的催化作用,以聚合度為評價目標對比發現：堿金屬氫氧化物(NaOH, KOH)催化甘油的作用優于堿金屬碳酸鹽(Na2CO3, K2CO3),這是由于催化劑堿性越強對組成聚合甘油越有利。NaOH作為催化劑組成的聚合甘油比KOH組成的顏色更淺,氣味更淡,通過質譜檢測其產品中直鏈聚合甘油的相對含量更多,故選擇NaOH作催化劑來組成聚合甘油。一起,選用單因素實驗法研究催化劑濃度、反響時刻和反響溫度對組成聚合甘油的影響,并以聚合度為評價目標結果表明：催化劑濃度越高和反響時刻越長,得到的聚合甘油聚合度越高,但對聚合甘油的種類影響不大,低聚高聚產品都存在。溫度對反響的影響******,低溫首要組成低聚合甘油,溫度升高,聚合甘油種類和聚合度都明顯增加,一起溫度越高組成的聚合甘油色澤越差氣味更濃,且高溫更容易發生副反響。通過正交實驗法確認的******實驗條件是：催化劑濃度3%,溫度為260℃,反響時刻4小時,在******實驗條件下反響得到的聚合甘油聚合度為8.92。 選用浸漬法別離制備不同催化活性組分、不同載體和不同負載量的固體堿催化劑并用以組成聚合甘油,以聚合甘油的聚合度為評價目標,用Hammett指示劑法、CO2-TPD對催化劑進行表征,結果表明：選用NaOH作為催化活性組分制備固體堿組成聚合甘油的作用優于Na2CO3;比表面積更小的γ-Al2O3作為載體催化作用更好。不同負載量的NaOH負載于γ-Al2O3上制備固體堿催化劑,40%負載量的催化作用最好。催化活性組分相同條件下固體堿與液體堿組成聚合甘油比較發現,固體堿催化作用要低于液體堿,但聚合度能到達6以上,中碳鏈脂肪酸聚合甘油酯中聚合甘油需要的聚合度在4-6之間,固體堿組成的聚合甘油聚合度符合要求,能夠讓固體堿代替液體堿組成聚合甘油。